摘要：目前微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统中的真空压力控制装置一般采用美国MKS公司的控制阀和控制器。本文介绍了MKS产品在实际应用中控制精度差、价格高的现象，介绍了解决这些问题的国产化替代方案，介绍了真空压力控制装置新开发的国产化替代方案，验证了国产化替代产品具有更高的控制精度和价格优势。

原文链接：

1.问题

在微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统中，微波发生器产生的微波通过波导传输到反应器，将不同气体组成的混合气体引入反应器，高强度微波能刺激分解基体上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子氢，并形成等离子体，从而在基体上沉积金刚石薄膜。等离子体激发在谐振腔中形成，谐振腔真空压力的调节对金刚石的合成质量非常重要。现有技术中，通常在真空管路上设置能够自动调节阀芯尺寸的比例阀，以自动控制谐振腔的真空压力。 ,目前国内外比较成熟的技术是比例阀采用美国MKS公司的248系列控制阀及相应配套的驱动器1249B和控制器250E。但在实际应用中，如美国FD3M公司的发明专利“真空压力控制装置及微博等离子化学气相沉积装置”（专利号CN）所述，使用MSK的产品主要存在以下问题：

(1）如果不包括真空计，则真空压力控制只需要248系列控制阀、配套驱动器1249B和真空压力控制器250E，闭环控制装置由整体价格比较贵。

(2）248系列控制阀是典型的比例阀，这种比例阀的动态控制精度很难满足真空压力控制的要求，例如设定值为20、@ >30、@>50、@>100及不同工艺真空压力时，实际控制压力为24、33、53、102，控制波动范围是 1.@ >3~20%。

另外，通过我们的经验和分析，在微波等离子化学气相沉积（MPCVD）系统中使用MKS产品还存在以下问题：

(1）美国MKS公司248系列调节阀，还有148J和154B系列调节阀，由于其阀芯开度小，使用中对应的气体流量也小，所以MKS公司控制这些阀门属于上游流量控制阀，在微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统中，控制阀一般安装在工作腔和真空泵之间的真空管路中，即所谓的下游控制模式，而MKS公司的下游流量控制阀的最小孔径大于50mm，这对于MPCVD系统来说显然太大了，而且这些下游流量控制阀价格都比较高，所以小孔径的248系列控制阀和选择小流量作为下游控制阀，控制阀真的很无奈。

（2）如果将美国MKS公司的248系列上游控制阀用于MPCVD系统真空压力的下游控制，另一个问题是控制阀被系统中产生的杂质污染。过程。可拆洗的下游控制阀可以很好的解决这个问题，这也是MKS公司下游控制阀的主要功能之一。

针对微波等离子化学气相沉积（MPCVD）系统中真空压力控制中存在的上述问题，上海亿阳实业有限公司开发了一种新型低成本的下游真空压力控制装置。实践证明，可以成功实现真空压力下游控制方式的局部替代。

2. MPCVD系统中真空压力下游控制方式

对于微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）系统，系统真空室内的真空压力采用下游控制方式。这种控制方式的结构如图2-1所示。

图2-1 MPCVD系统真空压力下游控制方式示意图

上述微波等离子化学气相沉积设备的工作原理及工艺流程如下：首先将真空室抽真空，将工艺混合气体引入真空室，然后由微波源产生微波, 并将微波转化为共振真空腔, 最后形成相应形状的等离子体, 从而形成气相沉积

设备可以通过调节微波功率和工作气压来调节温度。为了调节工作气压，在真空泵和真空室之间增加了一个数字控制阀。当设定一定的进气量时，通过调节阀控制装置的出气量来控制工作室内的真空度。采用薄膜电容真空计高精度测量绝对真空度，调节阀开度采用24位高精度控制器进行PID控制。

3.下行控制模式的特点

如图2-1所示，下游控制方式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常通过真空泵和腔体之间的控制阀来实现。

下游控制方式是保持真空系统下游的压力，提高抽速提高真空度，降低流量降低真空度，所以这称为直接作用，这种控制器配置常被称为作为标准的真空压力调节器。

在真空压力下游模式控制期间，控制阀将限制真空泵以特定速率抽出气体，同时与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着不正确的压力），控制阀将调整泵送流量。如果压力过高，控制阀会增加开度以提高抽速；如果压力过低，控制阀会减小开度以降低抽速。

下游模式具有以下特点：

(1）下游模式是目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作。

(2）下游控制方式主要用于精确控制真空室下游的实际出气量。与真空泵相连的出口直径一般较大，相应的真空管道也比较厚。因此，下游调节阀的口径较大。一般也比较大，这样可以满足不同大口径抽气率的要求。

(3）在下游模式控制期间，其有效性有时会受到“外部”因素的挑战，例如入口气体流速的突然变化、导致温度突然变化的等离子体事件的开启或关闭、内部温度的突然变化真空压力。此外，某些流量和压力组合可能会迫使控制阀在其预期控制范围的限制内或之外运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但速度不快，效率不高，影响产品收率和收率。

(4）在下游模式下，更换气体或等待气体进入腔室时会造成延迟。

4.下游控制用真空压力控制装置

下游控制方式的真空压力控制装置包括一个数字控制阀和一个24位高精度PID控制器。

4.1.数字控制阀

数字控制阀为上海益阳公司生产的LCV-DS-M8型数字控制阀压力调节阀 使用，如图4-1所示，其技术指标如下：

(1）公称直径：快拆：DN10-DN50、@>回路：DN10-DN200、@>螺纹：DN10-DN100。

(2）适用范围(Pa)：快拆法兰(KF) 2×105~1.3×10-6/环形法兰6×105~1. 3×10 -6.

(3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。

(4）阀门泄漏率(Pa.L/S)：≤1.3×10-6.

（0、1@>适用温度：2℃~90℃。

(0、2@>阀体材质：不锈钢304或316L。

(0、3@>密封材料：强化铁氟龙。

(0、4@>控制信号：DC 0~10V or 4~20mA.

(0、5@>阀体可拆卸清洗。

0、6@>

图4-1益阳LCV-DS-M8数字控制阀

4.2.真空压力PID控制器

真空压力控制器为上海益阳公司生产的-VCC真空压力PID控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：

(1）控制周期：50ms/100ms.

(2）测量精度：0.1%FS（使用24位AD）。

(3）采样率：20Hz/10Hz.

(4）控制输出：DC 0~10V，4-20mA，固态继电器。

(0、1@>控制程序：支持9个控制程序，每个程序可设置24条程序曲线。

(0、2@>PID参数：20组PID组和组PID限幅器，PID自整定。

(0、3@>标准RTU通讯协议。两线RS485。

(0、4@>设备供电：86~(47~63HZ)/DC24V.

图4-2益阳24位真空压力控制器5.控制效果

为了评价所研制的控制阀和控制器的综合控制效果，如图5-1所示，在真空系统上进行了安装和评价试验。

图5-1 真空压力下游控制模式测试评估

在评估测试中，首先打开真空泵和控制阀对样品室进行抽真空，并按照设定的流量向真空室充入相应的工作气体。对真空室中的真空压力进行单独测量和恒定控制。整个过程中，真空室内的真空度按照71、200、@>300、@>450等多个设定值控制，整个过程中真空压力变化如图5-2所示。

图5-2 评估测试过程中不同真空度的控制结果

为了更好的观察测试结果，将图5-2中真空级的控制结果放大显示，如图5-3所示。从图5-3的结果可以看出，在恒真空压力控制过程中，真空压力的最大波动不超过±1Torr，波动率约为±1.4% 同理，其他设定值下真空压力控制的波动率也可以由此计算，证明远小于±1.4%，证明控制精度是一个阶数量级高于 MKS 产品。替代产品具有更高的准确性。

图5-3 评估测试中设定值时的控制结果

此外，还将在微波等离子热处理设备上安装本地化替代产品进行实际应用评估。在热处理过程中压力调节阀 使用，首先打开真空泵和控制阀对样品真空室抽真空，用惰性气体对样品真空室进行清洗，然后按照设定的流量充入相应的工作气体，检查真空压力在样品室中。持续控制。真空压力恒定后，开启等离子源加热样品，温度控制在几千度以上。在整个过程中，样品室的真空压力始终控制在几百托的设定值。温度变化前后全过程真空压力变化如图5-4所示。

图5-4 微波等离子体高温热处理真空压力变化曲线

为了更好地观察热处理过程中真空压力的变化，将图54中的温度突变放大显示，如图5-5所示。

图。图5-5 微波等离子体高温热处理过程中温度突变过程中真空压力的变化

从图5-5的结果可以看出，在几百托真空压力的恒定控制过程中，真空压力的波动很小，约为0.5%，可以可见调节阀和控制装置工作的准确性。

6.总结

综上所述，采用全国产数字控制阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，证明国产产品完全可以替代美国MKS公司。相应的真空压力控制产品比国外产品具有更高的控制精度和价格优势。

2021年5月22日第二届中国热物理大会开幕式